style="width:2.54676in;height:1.84008in" /> 本文是学习GB-T 9567-2016 工业用三聚氰胺. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了工业用三聚氰胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于以尿素为原料制得的工业用三聚氰胺。
结构式：
style="width:2.54676in;height:1.84008in" />
分子式：C₃H₅N
相对分子质量：126.12(按2011年国际相对原子质量)
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GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6283—2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费休法(通用方法)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8946—2013 塑料编织袋通用技术要求
GB/T 10454 集装袋
3.1 外观：白色或浅黄色固体粉末，无可见杂质。
3.2 工业用三聚氰胺应符合表1所示的技术指标。
表 1 技术指标
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GB/T 9567—2016
表 1 ( 续 )
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警告：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施 。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682
规定的三级水。
分析中使用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 603 中规定制备。
取适量试样于表面皿或样品袋中，在自然光或日光灯下目视观察。
4.3.1.1 方法提要
试样加水，加热溶解后，加入苦味酸溶液，称量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量，即测得三聚氰
胺纯度含量。
4.3.1.2 试剂和溶液
4.3.1.2.1 硫酸溶液：1+200。
4.3.1.2.2 酚酞指示液：10 g/L。
4.3.1.2.3 苦味酸溶液：10 g/L。
4.3.1.2.4 苦味酸三聚氰胺饱和溶液：称取试样1 g, 置于500 mL
锥形瓶中，加入400 mL 水后加热溶
解。冷却后，加入酚酞指示液3滴，若显色，加入硫酸溶液，直至溶液颜色消失；若有不溶物，需过滤，水
洗。将滤液与洗液合并，使总体积为500 mL, 移入2000 mL
烧杯里；将此溶液在水浴中加热至80℃, 另加入500 mL
已加热至80℃的苦味酸溶液，冷却至室温后，保持在15℃以下约8 h;用玻砂过滤器过
滤，用50 mL 水清洗，将清洗后的沉淀物在100℃~105℃下干燥2
h,冷却后待用。取该沉淀物(或分 析后收集的苦味酸三聚氰胺沉淀物)3 g～4g,
加水2 L, 煮 沸 5 min, 冷却后过滤弃液，取其沉淀物烘干
备用，该沉淀物即为苦味酸三聚氰胺沉淀物。取苦味酸三聚氰胺沉淀物1 g,加水2
L, 加热溶解后静置 存放。
苦味酸三聚氰胺饱和溶液，随用随时过滤，并使之与洗涤时的温度一致。
GB/T 9567—2016
4.3.1.3 仪器和设备
4.3.1.3.1 一般试验室仪器和设备。
4.3.1.3.2 玻砂过滤器(坩埚形):G4。
4.3.1.4 分析步骤
先称取试样1 g (精确至0.0002 g), 置于500 mL 锥形瓶中，再加入400 mL
水并加热溶解。冷却
后，加入酚酞指示液3滴，若显色，加入硫酸溶液，直至溶液颜色消失；若有不溶物，需过滤，水洗。把滤
液和洗液合并，移入500 mL
容量瓶中，加水至刻度，仔细振摇混合后，准确吸取100 mL 此溶液置于 500 mL
烧杯里；将此溶液在水浴中加热至80℃,另加入100 mL
已加热至80℃的苦味酸溶液，冷却至 室温后，保持在15℃以下约8 h;
用已恒重的玻砂过滤器过滤，之后，先用约100 mL 苦味酸三聚氰胺的
饱和溶液洗涤，再用10 mL 水清洗；在100℃~105℃下经2 h
干燥玻砂过滤器，置于干燥器中冷却后，
称量(精确至0.0002 g) 求得沉淀物质量。
4.3.1.5 分析结果的计算
三聚氰胺的质量分数 wi, 按式(1)计算：
style="width:4.02002in;height:0.58014in" /> … …………………… (1)
式中：
m₁ — 沉淀物的质量，单位为克(g);
m —— 试样的质量，单位为克(g);
0.3550——三聚氰胺与苦味酸三聚氰胺沉淀物的相对分子质量之比。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.2%。
4.3.2.1 方法提要
在升华装置中将试样在负压下进行加热，让三聚氰胺完全升华后，称其残渣量，即测得三聚氰胺
纯度。
4.3.2.2 试验装置
试样的减压升华装置，其结构如图1所示，要具备下列条件：
a)
试样容器的材质采用铂金、玻璃、磁器等，其形状为盘状或管状，使内装试样易升华，且在减压
升华过程中不致飞溅；
b) 减压升华装置，应采用带有温控内部温度为(305±10)℃,内压保持在4.00 kPa
以下的加热装 置和真空装置。
4.3.2.3 分析步骤
称取试样约2 g (精确至0.0002 g),
置于预先干燥了的且已知质量的试样容器里；将试样容器置入
减压升华装置内，待完全密闭后，开启真空装置缓缓吸引，减压至0.67
kPa～4.00 kPa;从吸引开始约 20 min
内调节装置内的温度达到(305±10)℃;然后，在压力0.67 kPa～4.00
kPa、温度(305±10)℃条 件下持续升华，经1 h
升华结束；停止加热和吸引，让装置内的压力缓缓地回复到常压后，取出试样容
器。在干燥器中冷至室温后，称量试样容器的质量(精确至0.0002 g),
求得残余量。
GB/T 9567—2016
4.3.2.4 结果计算
三聚氰胺的质量分数 w₁, 按式(2)计算：
式中：
style="width:3.37323in;height:0.55234in" />
………………… ………
(2)
mi—— 沉淀物的质量，单位为克(g);
m ——试样的质量，单位为克(g);
w₂—4.4 中测得的水的质量分数，%。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.2%。
style="width:6.82654in;height:4.63342in" />
说 明 ：
1 — — 炉壳，1 mm 铁皮(圆筒形);
3 —— 炉用陶瓷管，寓径70 mm～90 mm 。长750 mm;
4 — — 石英管 · 直径60 mm～80 mm,长1000 mm (加热区700 mm 左右);
6— 石英舟或瓷舟。60 mm×30 mm×15 mm;
7 — 托架，可用铁丝自制，能使瓷舟不直接接触石英管即可；
8 — 缓冲瓶，1000 mL, 磨口瓶，串联两个，内填玻璃棉；
13 — — 真空计； 14 — — 热电偶。
图 1 升 华 装 置 图
4.4.1.1 方法提要
将试样置于干燥箱中烘干，称出其减少量，即测得水分含量。
GB/T 9567—2016
4.4.1.2 仪器和设备
4.4.1.2.1 平底称量瓶50 mm×30 mm。
4.4.1.2.2 恒温干燥箱。
4.4.1.3 分析步骤
将 约 5 g
试样均匀铺于预先干燥且已知质量的平底称量瓶里，盖好瓶盖，称量，精确至0.0002
g;打 开盖子，将称量瓶及盖子置于温度调节至(105±1)℃的干燥箱中干燥2
h;在玻璃干燥器中将称量瓶及
盖子放冷至室温后，称量，求其减量。
4.4.1.4 结果计算
水分的质量分数 w₂, 按式(3)计算：
style="width:2.82665in;height:0.56672in" /> (3)
式中：
m₁— 称量瓶加水分的质量，单位为克(g);
m₂— 称量瓶的质量，单位为克(g);
m 试样的质量，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.02%。
4.4.2 卡尔 · 费休法(仲裁法)
4.4.2.1 方法提要
存在于试样中的游离水分，与已知水滴定度的卡尔 · 费休试剂进行定量反应。
4.4.2.2 试剂和溶液
4.4.2.2.1 5A 分子筛：直径3mm～5mm, 用作干燥剂。使用前，于500℃下焙烧2
h, 并在内装分子筛
的干燥器中冷却，使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后使用。
4.4.2.2.2 甲醇：水含量≤0.05%,如试剂水含量超过0.05%,于500 mL
甲醇中加入5A 分子筛约50g, 塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。
4.4.2.2.3 无水乙醇：经脱水处理。
4.4.2.2.4 卡尔 · 费休试剂。
注：无吡啶的卡尔 ·
费休改进试剂也可使用，但在仲裁时，只能使用含吡啶的试剂。
4.4.2.3 仪器和设备
配置或与之性能相当的卡尔 · 费休 仪器。
4.4.2.3.2 离心机。
4.4.2.3.3 注射器。
4.4.2.4 分析步骤
4.4.2.4.1 卡尔 · 费休试剂的标定
按 GB/T 6283 直接电量滴定法规定步骤，用二水酒石酸钠或水标定卡尔 ·
费休试剂的水的滴定
GB/T 9567—2016
度 T。
4.4.2.4.2 测定
于250 mL 碘量瓶中，称量三聚氰胺试样20 g～30 g,精确至0.001 g,
盖上瓶塞，用注射器注入 100.0mL 甲醇，摇动或振荡数分钟，静置5 min,
再摇动或振荡数分钟，待试样稍为沉降后，取上层清液
10mL 按 GB/T 6283 直接电量滴定法规定步骤进行分析。
同时分析甲醇中水分含量。
4.4.2.5 结果计算
水分的质量分数 w₂, 按式(4)计算：
style="width:3.59333in;height:0.63338in" /> (4)
式中：
V₁—— 滴定10.0 mL 甲醇萃取液所消耗的卡尔 ·
费休试剂的体积，单位为毫升(mL);
V₂— 滴定10.0 mL 甲醇所消耗的卡尔 · 费休试剂的体积，单位为毫升(mL);
T— 卡尔 · 费休试剂的水的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
m 试样的质量，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.02%。
加水于试样中，煮沸后骤冷，测其上层澄清液的 pH。
玻璃电极 pH 计：精度为0.1 pH 单位。
称取试样5.0 g 置于200 mL 高型烧杯里，加入100 mL
预先煮沸除去二氧化碳的水(pH 6.5～7.0)
煮 沸 5 min; 为避免受空气中二氧化碳的影响，在10 min
内骤冷至20.0℃,立即测定上层澄清液的pH。
将试样置于高温炉中高温灰化，称出其残量，即测得灰分含量。
4.6.2.1 铂金、瓷坩埚或石英坩埚。
4.6.2.2 高温炉。
称取10 g 以上试样(随灰分量不同而改变取样量),精确至0.02g,
置于预先干燥且已知质量的坩
埚里；将坩埚放在预先调节温度为400℃~500℃的电热板上加热，使大部分试样挥发并碳化；接着，放
入已调节为(750±50)℃的高温炉中进行灰化，1 h
时后取出；取出坩埚置于玻璃干燥器中，冷却至室温
GB/T 9567—2016
后，称出其残量，精确至0.0002 g,求得灰分含量。
灰分的质量分数 w3, 按式(5)计算：
style="width:2.84002in;height:0.58014in" />
式中：
mi—— 坩埚加灰分的质量，单位为克(g);
m₂— 坩埚的质量，单位为克(g);
m — 试样的质量，单位为克(g)。
… … …………
(5)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.01%。
将已中和的甲醛水溶液加入试样中，加热溶解后测定其浊度和色度。
4.7.2.1 甲醛水溶解试验装置：如图2所示。
4.7.2.2 空气冷却管：内径6 mm, 长500 mm 的玻璃管。
4.7.2.3 温度计。
4.7.2.4 玻璃电极 pH 计：同4.5.2。
4.7.2.5 电磁搅拌器。
4.7.3.1 氢氧化钠溶液：4 g/L。
4.7.3.2 甲醛溶液：37%～40%。
在托盘天平上，称取试样20 g, 置于200 mL 锥形瓶中；加入40 mL
预先以氢氧化钠溶液将 pH 调 整为8.3±0.2的甲醛水溶液，并加水稀释至50 mL;
将空气冷却管和温度计安装在100 mL 的锥形瓶
上；在水浴中边搅拌边加热；从达到80℃开始使其10 min 内溶解，并立即按附录
A 的规定进行试样溶
液浊度的测定；同样按附录 A 的规定，测定试样溶液的色度，用Hazen
单位表示。
GB/T 9567—2016
style="width:4.98668in;height:6.11336in" />
说明：
4 ——空气冷却管，内径6 mm, 长500 mm;
12——搅拌速度调节器；
图 2 甲醛水溶解试验装置
5.1 第3章中所有的项目均为出厂检验项目。
5.2
在原材料、工艺条件不变的条件下，同等质量的产品为一个组批，或按生产周期进行组批。
5.3 采样应按照GB/T6678 及 GB/T6679
的相关规定执行。将所采样品混匀，分装入两个清洁、干燥
的磨口玻璃瓶中，密封，贴好标签，并注明产品名称、批号或生产日期、采样日期、产品等级、采样人姓名
等。 一瓶供检验用，另一瓶封存，留样备查，留样保存期为半年。
5.4 检验结果的判定采用GB/T
8170修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要
求时，则应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则
整批产品为不合格。
GB/T 9567—2016
6.1.1 三聚氰胺的包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：
a) 产品名称、商标；
b) 生产厂名称和厂址；
c) 批号或生产日期；
d) 本标准编号；
e) 产品等级；
f) 净含量；
g) 包装袋印制“严禁用于食品及相关行业”警示说明。
6.1.2 每批出厂的三聚氰胺都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：
a) 生产厂名称；
b) 产品名称；
c) 批号或生产日期；
d) 产品质量检验结果或检验结论；
e) 本标准编号。
三聚氰胺采用两种包装方式：
a) 双层包装：外包装采用GB/T 8946—2013规定的 B
型塑料编织袋；内包装采用聚乙烯塑料薄
膜袋，薄膜袋扎口，编织袋缝口。每袋净重25 kg±0.1 kg、40 kg±0.2 kg。
b) 集装袋包装：采用柔性集装袋，其规格尺寸、性能和检验方法应符合GB/T
10454 的有关规定， 根据用户需要，每袋净重为250 kg±0.5 kg、500 kg±1.0
kg、1000 kg±2.0 kg。
三聚氰胺在运输时应保持包装的完整、防雨和防潮。
三聚氰胺应贮存在清洁、干燥和通风的环境中。
GB/T 9567—2016
(规范性附录)
甲醛水溶解试验的浊度与色度的测定
A.1 浊度的测定
A. 1. 1 方法提要
通过目视试样的浊度并与高岭土标准液相比较，测出浊度值。测定范围：1度(高岭土)～10度(高
岭土)。
A.1.2 试剂和溶液
A. 1.2. 1 水：采用的水用孔径约0.1μm 的过滤器过滤，弃掉最初的200 mL
后的过滤液。
A. 1.2.2 精制高岭土：取约10 g 白陶土(高岭土)置于500 mL 烧杯中，加入300
mL 水，再加入0.2 g
10个结晶水的二磷酸钠(10个结晶水的焦磷酸钠)。然后用磁力搅拌器激烈搅拌3
min 左右，使其混 匀。混匀后，移至1 L 带塞量筒中，加水至1 L
刻度，盖紧塞子，再激烈振荡1 min 左右。在室温下静置 1h
后，用虹吸管抽取从液面至250mL 处的溶液弃之不用，采取以下至500 mL
处的溶液。将所采取的 溶液采用约3000 r/min 的离心机进行约20 min
离心分离，或采用孔径为1μm 以下的过滤材料过滤。
然后将过滤的高岭土在105℃~110℃中加热3h
。在保干器中放冷之后，再置于广口瓶中保存。
A.1.2.3 高岭土标准液[1000度(高岭土)]:取精制高岭土1.000 g
分散于适量的水中之后，移至容量
为1000 mL 的容量瓶中，再加入约800 mL 的水和约10 mL
的甲醛溶液(约35%)后，加水至刻度。
A. 1.2.4
高岭土标准液[100度(高岭土)]:将高岭土标准液[1000度(高岭土)]激烈振荡之后，立即取
其100.0 mL 溶液加入总量为1000 mL 容量瓶中，加水至刻度。
A.1.3 仪器和设备
| A. 1.3. 1 |
|
|---|---|
| 看清。 | |
| A. 1.3.2 |
|
A. 1.4 分析步骤
比浊用高岭土比对液[5度(高岭土)～30度(高岭土)]:充分振摇100度(高岭土)比浊液，并吸取
5mL～30mL 分别移入比色管中，加水至50 mL
刻度；适量取4.7.4中溶解试样于50 mL 的比色管中，
立即同比浊用高岭土比对液在暗箱中由上至下轴向目视比较，选出符合试样的浊度值。
A.1.5 结果计算
试样的浊度 T, 单位为度(高岭土),按式(A. 1) 计算。
style="width:1.70659in;height:0.59334in" /> … … … … … … … … … …(A. 1)
式中：
Tn—— 符合试样浊度的高岭土比对液的浊度，单位为度(高岭土);
V — 试样的体积，单位为毫升(mL)。
style="width:5.42658in;height:7.23338in" />
GB/T
style="width:3.14667in;height:8.09996in" />
9567—2016
单位为毫米
图 A.1 暗 箱
图 A.2 比色管
A.2 色度测定
A.2.1 方法提要
将试样加入比色管中，然后与 Hazen 标准溶液进行比色。
A.2.2 仪器
比色管：内径约23 mm
的同质同径并带玻璃塞的平底玻璃管。为使液量达到约100 mL, 从底部往
上在同样的高度划上标线。
A.2.3 试剂和溶液
A.2.3.1 Hazen 标准溶液：将氯铂酸钾(K2PtCl₆)1.245 g,氯 化 钴(CoCl
·6H₂O)1.000 g、水500 mL 及
盐酸100 mL 置 于 1 L 的容量瓶中完全溶解，加水稀释至刻度线，该溶液每1 mL
中含有0 . 5 mg 的 Pt
相当于 Hazen 标准溶液号500。
A.2.3.2 系列比对溶液：相当于以色号500的标准溶液按表 A. 1
的比例稀释配制而成。
GB/T 9567—2016
表 A.1 Hazen 系列比对溶液
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|---|---|---|
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A.2.3.3 将系列比对溶液取50 mL
分别置于比色管中，密闭保存于阴暗处，Hazen 系列比对溶液有效
期为6个月，过期作废。
A.2.4 分析步骤
按4.7.4制备的试样注入比色管比浊后再接着在白色板上与适当的 Hazen
标准比对液比色管排放
在一起，把比色管从白色板上稍稍离开，从上方比较，选定与试样最接近的 Hazen
标准比对溶液并用
Hazen 色号表示。
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